编辑推荐
本书是关于研究“药物残留溶剂分析”的专著,书中简要介绍了残留溶剂控制标准的沿革和残留溶剂分析方法的沿革;较系统地介绍了顶空气相色谱法的原理及其在残留溶剂分析中的应用现状;重点探讨了在不知道药品生产工艺的情况下,如何实现对药品中的残留溶剂进行准确定性问题,以及残留溶剂分析中的快速定量问题;总结了药品残留溶剂测定中的各类常见问题,并提出解决方案;介绍了如何利用计算机辅助优化药品残留溶剂测定中色谱柱、色谱条件的选择等问题;后探讨了如何制定药典各论品种的残留溶剂检测方法。 本书对从事药物分析,特别是从事药品检验、新药研发等方面的科研工作者有参考和实用价值。
内容提要
药品残留溶剂分析是当今药物分析的热点之一,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是药品检验实验室的常规检测项目。本书在总结实践经验的基础上,针对药品残留溶剂分析中的常见问题,从理论和实践两方面探讨解决方案。书中简要介绍了残留溶剂控制标准的沿革和残留溶剂分析方法的沿革;较系统地介绍了顶空气相色谱法的原理及其在残留溶剂分析中的应用现状;重点探讨了在不知道药品生产工艺的情况下,如何实现对药品中的残留溶剂进行准确定性问题,以及残留溶剂分析中的快速定量问题;总结了药品残留溶剂测定中的各类常见问题,并提出解决方案;介绍了如何利用计算机辅助优化药品残留溶剂测定中色谱柱、色谱条件的选择等问题;后探讨了如何制定药典各论品种的残留溶剂检测方法。
本书对从事药物分析,特别是从事药品检验、新药研发等方面的科研工作者有参考和实用价值,亦可作为大专院校高年级学生和研究生色谱分析、药物分析课的参考书。
目录
作者介绍
第三章 药品残留溶剂定性知识库的建立 对药品中残留溶剂的测定与对药品主成分或其相关物质的测定不同。药品中的主成分或相关物质通常是固定不变的,因此对其的检测方法也应相对固定;但药品中的残留溶剂却随着生产工艺的变化而不同,当药品中残留溶剂的种类发生变化时,如果还按照固定不变的方法进行检测,则可能造成误检或漏检,如何快速鉴别药品中残留溶剂的种类,就构成了药品残留溶剂检测的难点。笔者实验室从2003年起,以ICH规定的四类69种有机溶剂为研究对象,分别建立了快速鉴别药品中残留溶剂的初筛知识库和确证知识库,二者组成了残留溶剂测定的定性知识库,较好地解决了快速确定药品中残留溶剂种类的难题。 节 基于相对保留时间的残留溶剂定性初筛知识库及其应用 一、基本原理 溶质的保留值和其与色谱柱固定液的相互作用有关,非极性组分与非极性固定液分子间的作用力主要是色散力,组分基本按照沸点高低的顺序,低沸点组分先出峰;沸点相同的组分极性强的先出峰。强极性组分与极性固定液分子间的主要作用力为定向力,组分按极性顺序,极性强的组分后出峰。因此溶质的保留值与溶质本身的结构有关。对未知组分定性仅用一个保留值数据是不够的。因为不同化合物在同一色谱柱上可能有相同的保留时间;而不同化合物在不同色谱柱上具有相同保留时间的概率则很小,所以采用双柱或多柱定性是气相色谱中较为可靠的定性方法。一般认为,物质在非极性色谱柱中的出峰顺序主要受其疏水作用力的影响,而在极性色谱柱上则由多种相互作用力共同决定。因此,如果采用两个不同极性的色谱柱系统,则更可以大大提高定性分析结果的准确度;采用双柱定性时,所选择的两根色谱柱的极性差别越大,定性分析结果的可信度超高。
